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一、实验目的

本实验研究利用分散固相萃取法作为样品前处理方法，GC-ECD和LC-MS/MS法作为分析法，检测菠菜中农药多残留，该方法节省试剂，操作简便。

二、应用范围

本方法适用于色素含量较高的果蔬（例如：菠菜，绿色菜花，芹菜，胡萝卜，油麦菜等）中农药多残留检测及验证

三、参考标准

《AOAC Official Method 2007.01：Pesticide Residues in Foods by Acetonitrile Extraction and Psrtitioning with Magnesium Sulfate》

四、实验材料

QuEChERS净化管15ml（WGM12G4P4-15）

五、实验步骤

1、样品提取

将菠菜彻底粉碎，准确称量粉碎好的菠菜15g于50ml离心管中，加入15ml  1%的乙酸乙腈溶液，均质，再加入6g无水硫酸镁，和1.5g无水硫酸钠，混匀1min，4000r/min，上清液待净化

2、样品净化

首先在15mlQuEChERS净化管（WGM12G4P4-15）中加入3ml甲苯，取待净化的上清液8ml加入15ml净化管中，涡旋混匀1min，4000r/min离心5min，取上清液1ml，过0.22μm滤膜，待上机测试。

3、仪器条件

1.GC-ECD条件

气相仪器：Agilent 7890A

色谱柱：Agilent J＆W HP-5，30m*0.32mm，0.2μm或者相当者

进样口温度：220℃

检测器温度：300℃

升温程序：180℃（保存2min）

以10℃/min升温到230℃（保持2min）

以2℃/min升温到260℃（保持2min）

以25℃/min升温到270℃（保持1.6min）

载气：氦气

流速：1.6ml/min

进样方式：分流进样，分流比10:1

2.LC-MS/MS条件

色谱柱：Venusil ASB C18（2.1mm*150mm，5μm）

质谱仪：API 4000

流动相：A:0.1%HCOOH+10mM乙酸铵（1mlHCOO和0.77g乙酸铵至1L水溶液中）

              B：甲醇溶液

洗脱方式：梯度洗脱

流速：0.35ml/min

柱温：40℃

进样体积：5μL

离子源：电喷雾（MRM)

扫描模式：正离子模式

检测方式：多反映检测（MRM）

2、菠菜中农药多残留检测色谱图

图1是添加水平为0.1mg/kg菠菜中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留检测色谱图